UO3 + 2N2O5 → UO2(NO3)2•N2O5
Реакция взаимодействия оксида урана(VI) и оксида азота(V) с образованием аддукта нитрата уранила и оксида азота(V).
Целесообразно N2O5 синтезировать из N2O4 и O3 непосредственно перед взаимодействием с UO3. Исходное вещество, "активный" UO3, получают нагреванием UO4•2H2O при 340°C на воздухе в течении 48-96 часов. Кислород из баллона сушат над P4O10 и пропускают через озонатор со скоростью 2 л/мин (ротаметр). Образующийся O3 проводят через стеклянную трубку (диаметр 20 мм, длина 150 мм), которая наполовину заполнена стеклянными шариками. Через боковую трубку, присоединенную выше зоны стеклянных шариков, подают NO2. Скорость потока NO2 устанавливают так, чтобы коричневая окраска смеси NO2+O3 исчезала прежде, чем газ попадает в зону стеклянных шариков. Можно получить достаточно сильный поток NO2, если источник его нагреть до 30—35°С (водяная баня). К реакционной трубке с помощью шарового шлифа присоединяют съемную ловушку (диаметр 50 мм, длина 140 мм), которая должна служить реактором для приготовления UO2(NO3)2•N2O5 и на выходе из которой установлена колонка с P4O10. Ловушку охлаждают смесью трихлорэтнлена с сухим льдом. При использовании вышеуказанной скорости потока NO2 можно собирать 6,5—7 г N2O5/ч.
Перед приготовлением N2O5 в ловушку, предназначенную для конденсации N2O5, в сухой камере, заполненной инертным газом, помещают 0,0028— 0,0036 моль (0,8—1 г) тонкоизмельченного UO3 и магнитную мешалку. Присоединяют ловушку к трубке для получения N2O5 и начинают синтез. N2O5 конденсируется на UO3. Затем снимают охлаждение с ловушки и при быстром и энергичном перемешивании смесь UO3+N2O5 медленно тает. Осторожно согревают рукой отдаленную часть трубки, где осел N2O5, и легким встряхиванием возвращают его в реакционную смесь. Во время реакции нужно постоянно пропускать ноток O3 над твердой реакционной смесью. При перемешивании смесь окрашивается сначала в оранжево-желтый цвет и через 5-10 мин собирается в маленький шарик. В течение очень короткого времени (30 с - 1 мин) окраска изменяется от оранжевой до светло-желтой. В следующие 1—2 мин из маленького шарика получается сыпучий, мелкокристаллический порошок. Прибор вакуумируют до 10-4 мм рт.ст. и нагревают до 25—30 °С. Через 1—4 ч откачки в ловушке остается чистый UO2(NO3)2•N2O5. Его превращают в UO2(NO3)2, нагревая в вакууме (10-4 мм рт. ст.) при 125—130°С в течение 3—4 ч.:
Продукт хранят в запаянных стеклянных ампулах. [4]
Целесообразно N2O5 синтезировать из N2O4 и O3 непосредственно перед взаимодействием с UO3. Исходное вещество, "активный" UO3, получают нагреванием UO4•2H2O при 340°C на воздухе в течении 48-96 часов. Кислород из баллона сушат над P4O10 и пропускают через озонатор со скоростью 2 л/мин (ротаметр). Образующийся O3 проводят через стеклянную трубку (диаметр 20 мм, длина 150 мм), которая наполовину заполнена стеклянными шариками. Через боковую трубку, присоединенную выше зоны стеклянных шариков, подают NO2. Скорость потока NO2 устанавливают так, чтобы коричневая окраска смеси NO2+O3 исчезала прежде, чем газ попадает в зону стеклянных шариков. Можно получить достаточно сильный поток NO2, если источник его нагреть до 30—35°С (водяная баня). К реакционной трубке с помощью шарового шлифа присоединяют съемную ловушку (диаметр 50 мм, длина 140 мм), которая должна служить реактором для приготовления UO2(NO3)2•N2O5 и на выходе из которой установлена колонка с P4O10. Ловушку охлаждают смесью трихлорэтнлена с сухим льдом. При использовании вышеуказанной скорости потока NO2 можно собирать 6,5—7 г N2O5/ч.
Перед приготовлением N2O5 в ловушку, предназначенную для конденсации N2O5, в сухой камере, заполненной инертным газом, помещают 0,0028— 0,0036 моль (0,8—1 г) тонкоизмельченного UO3 и магнитную мешалку. Присоединяют ловушку к трубке для получения N2O5 и начинают синтез. N2O5 конденсируется на UO3. Затем снимают охлаждение с ловушки и при быстром и энергичном перемешивании смесь UO3+N2O5 медленно тает. Осторожно согревают рукой отдаленную часть трубки, где осел N2O5, и легким встряхиванием возвращают его в реакционную смесь. Во время реакции нужно постоянно пропускать ноток O3 над твердой реакционной смесью. При перемешивании смесь окрашивается сначала в оранжево-желтый цвет и через 5-10 мин собирается в маленький шарик. В течение очень короткого времени (30 с - 1 мин) окраска изменяется от оранжевой до светло-желтой. В следующие 1—2 мин из маленького шарика получается сыпучий, мелкокристаллический порошок. Прибор вакуумируют до 10-4 мм рт.ст. и нагревают до 25—30 °С. Через 1—4 ч откачки в ловушке остается чистый UO2(NO3)2•N2O5. Его превращают в UO2(NO3)2, нагревая в вакууме (10-4 мм рт. ст.) при 125—130°С в течение 3—4 ч.:
Продукт хранят в запаянных стеклянных ампулах. [4]
Найти другую реакцию
Термодинамические свойства веществ
Растворимость веществ
