Главная Энциклопедия Реакции Блоги Вопросы Ещё
Язык: ru en
Авторизация:

Реакция взаимодействия моносилана и калия

SiH4 + 2K → KSiH3 + KH




Реакция взаимодействия моносилана и калия с образованием силилкалия и гидрида калия. Силан в виде раствора. Реакцию проводят в моноглиме или диглиме.[16] Паралельно идет реакция:
 
Реакция

Суммарно можно подать схемой:
 
Реакция

Синтез. Для получения KSiH3 используют реакционный сосуд вместимостью 400-600 мл, изображенный на рис. 1. Прибор состоит из двух ловушек 1 и 2; через кран 9 он соединен с высоковакуумной аппаратурой и может быть заполнен сухим азотом. Реакционный прибор вакуумируют, прогревают слабым пламенем и после охлаждения заполняют азотом. После этого через ввод 3 в ловушку 1 впрыскивают с помощью шприца жидкий сплав K-Na (в отношении 5:1 по массе, 30-150 ммоль К), снова вакуумируют (причем поверхность сплава должна оставаться блестящей) и запаивают отросток 4. Затем через край 9 в ловушку 1 конденсируют сначала 50 мл абсолютно сухого, свободного от кислорода моноглима (этиленгликольдиметиловый эфир) и затем от 20 до 100 ммоль SiH4. (Перед конденсацией SiH4 можно проконтролировать отсутствие в ловушке 1 следов H2O и O2 по появлению голубого окрашивания при кратковременном оттаивании.) После отпаивания отростка 10 реакционный сосуд нагревают до комнатной температуры и оставляют на 3-14 сут. Наряду с H2 и твердым KH образуется растворимый в моноглиме KSiH3, при этом раствор окрашивается сначала в желтый, а позднее в зеленоватый цвет.
 
Прибор
Рис.1. Прибор для получения силилкалия.

Реакция обычно проходит на 100%, иногда только на 90%. В качестве растворителей можно использовать диглим, триглим, тетрагидрофуран или 2,2-диметилдиоксолан (2,2-диметил-1,3-диоксациклопентан), которые наливают через ввод 3.

Готовый к употреблению раствор замораживают жидким NH3, затем открывают запорный вентиль 5 и после откачивания выделяющегося водорода отмеривают эквивалентное количество раствора. После нагревания до -60 °С из сосуда откачивают непрореагировавший до этого времени SiH4 и измеряют его количество, а раствор фильтруют в ловушку 2, пропуская его через тампон из кварцевой ваты 6. Затем запаивают отросток 7. Ловушку 2 при помощи гибкого сочленения выше вентиля 8 присоединяют к высоковакуумной аппаратуре.

Раствор KSiH3 известного состава можно прикапывать к растворам через отвод 11, предварительно открыв вентиль 8. Если добавить диэтиловый эфир к раствору KSiH3 в моноглиме, то KSiH3 выпадает в осадок.

Используя подходящую конструкцию отростка 11, можно отбирать пробы раствора с помощью шприца через резиновый затвор.
 


Изображение реакции: Изображение1 BB html

Кодировка для поиска: SiH4 + 2 K = KSiH3 + KH

Ключевые слова: KH, SiH4, KSiH3

Добавлено / отредактировано: 23.08.2015 /

Оценка информации: 5.0 из 5 / количество голосов: 1


Для комментирования необходима авторизация:
ChemiDay не навязывает вам свое мнение. Все что вы делаете - делаете на свой страх и риск.
О сайте | Отзывы и предложения | Обратная связь | Страница в ВК
ChemiDay.com © 2016