NaCN + Cl2 → NaCl + CNCl
Реакция взаимодействия цианида натрия и хлора с образованием хлорида натрия и хлорциана.
Реакцию проводят в трехгорлой колбе на 500 мл (рис. 1), снабженной мешалкой с ртутным затвором и двумя трубками для подвода и отвода газа. В колбу помещают 49 г высушенного порошка NaCN и 170 мл CCl4 и охлаждают до -5...-10°С (например, смесью льда с поваренной солью). Затем вытесняют воздух из колбы азотом. К реакционной смеси приливают 2 мл ледяной уксусной кислоты, включают мешалку и начинают пропускать хлор. Скорость подачи хлора устанавливают таким образом, чтобы весь Cl2 поглощался, т. е. чтобы через промывалку на выходе установки не наблюдалось пробулькивания газа. Должна поддерживаться температура -5 °С или ниже, поскольку иначе ClCN взаимодействует с NaCN, давая (CN)x. Через ~4,5 ч реакция заканчивается. Теперь приемник охлаждают сухим льдом с ацетоном до -40 °С, змеевиковый холодильник загружают смесью льда с поваренной солью и через установку вместо потока хлора пропускают медленный поток азота. В течение 1-1,5 ч температура реакционной колбы должна быть 60-65°С, чтобы весь ClCN мог отогнаться. Для очистки от растворенного в ClCN хлора можно на колбу Эрленмейера с дистиллятом надеть колонку для фракционной перегонки (охлаждаемую до -25 °С) и кипятить продукт (газообразный хлор улетучивается). С этой целью можно также продукт при -79°С откачивать в вакууме; при этом хлор улетучивается, а продукт затем подвергают фракционированию. Выход 44-47 г (72-77%).
Реакцию проводят в трехгорлой колбе на 500 мл (рис. 1), снабженной мешалкой с ртутным затвором и двумя трубками для подвода и отвода газа. В колбу помещают 49 г высушенного порошка NaCN и 170 мл CCl4 и охлаждают до -5...-10°С (например, смесью льда с поваренной солью). Затем вытесняют воздух из колбы азотом. К реакционной смеси приливают 2 мл ледяной уксусной кислоты, включают мешалку и начинают пропускать хлор. Скорость подачи хлора устанавливают таким образом, чтобы весь Cl2 поглощался, т. е. чтобы через промывалку на выходе установки не наблюдалось пробулькивания газа. Должна поддерживаться температура -5 °С или ниже, поскольку иначе ClCN взаимодействует с NaCN, давая (CN)x. Через ~4,5 ч реакция заканчивается. Теперь приемник охлаждают сухим льдом с ацетоном до -40 °С, змеевиковый холодильник загружают смесью льда с поваренной солью и через установку вместо потока хлора пропускают медленный поток азота. В течение 1-1,5 ч температура реакционной колбы должна быть 60-65°С, чтобы весь ClCN мог отогнаться. Для очистки от растворенного в ClCN хлора можно на колбу Эрленмейера с дистиллятом надеть колонку для фракционной перегонки (охлаждаемую до -25 °С) и кипятить продукт (газообразный хлор улетучивается). С этой целью можно также продукт при -79°С откачивать в вакууме; при этом хлор улетучивается, а продукт затем подвергают фракционированию. Выход 44-47 г (72-77%).