2C6H5COF + D2O (C6H5CO)2O + 2DF
Реакция взаимодействия бензоилфторида и оксида дейтерия (тяжеловодородной воды) с образованием ангидрида бензойной кислоты и фторида дейтерия (тяжелого фтороводорода). Реакция протекает при температуре 80-120°C.[8]
Взаимодействие осуществляют при полной изоляции от доступа воздуха в аппаратуре, показанной на рис. 1, которую промывают сухим азотом.
К 186 г (1,5 моль) бензоилфторида, помещенного в серебряную колбу 1, охлаждаемую смесью сухой лед+ацетон, добавляют в атмосфере азота сразу 5 г (0,25 моль) 99,75%-кого D2O. После этого колбу присоединяют к аппаратуре для перегонки, также изготовленной из серебра. Через холодильник 3 циркулирует рассол при -15 °С, а кварцевый приемник охлаждают смесью лед+ацетон до -78 °С. Затем колбу 1 перестают охлаждать и медленно нагревают до комнатной температуры, после чего производят перегонку фторида дейтерия, нагревая колбу на водяной бане до 80-90°С. Для достижения высокой степени чистоты перегонку повторяют еще два раза, освобождаясь таким образом от попавшего в приемник бензоилфторида. Выход составляет 9,7 г DF (92% от теоретического).
Взаимодействие осуществляют при полной изоляции от доступа воздуха в аппаратуре, показанной на рис. 1, которую промывают сухим азотом.
Рис. 1. Схема прибора для получения фторида дейтерия.
1 - серебряная колба; 2 - углубление для термометра; 3 - стеклянная охлаждающая рубашка; 4 - парафинированная пробка; 5 - хлоркальциевая трубка; 6 - кварцевый приемник.
1 - серебряная колба; 2 - углубление для термометра; 3 - стеклянная охлаждающая рубашка; 4 - парафинированная пробка; 5 - хлоркальциевая трубка; 6 - кварцевый приемник.
К 186 г (1,5 моль) бензоилфторида, помещенного в серебряную колбу 1, охлаждаемую смесью сухой лед+ацетон, добавляют в атмосфере азота сразу 5 г (0,25 моль) 99,75%-кого D2O. После этого колбу присоединяют к аппаратуре для перегонки, также изготовленной из серебра. Через холодильник 3 циркулирует рассол при -15 °С, а кварцевый приемник охлаждают смесью лед+ацетон до -78 °С. Затем колбу 1 перестают охлаждать и медленно нагревают до комнатной температуры, после чего производят перегонку фторида дейтерия, нагревая колбу на водяной бане до 80-90°С. Для достижения высокой степени чистоты перегонку повторяют еще два раза, освобождаясь таким образом от попавшего в приемник бензоилфторида. Выход составляет 9,7 г DF (92% от теоретического).