D2 + Br2 2DBr
Реакция взаимодействия дейтерия и брома с образованием бромида дейтерия (тяжелого бромоводорода). Реакция протекает при температуре выше 80°C. [8]
Для синтеза применяют схематически изображенную на рис. 1 стеклянную установку. Установку предварительно в течение долгого времени эвакуируют через трубку 9. Из капельной воронки 4, не имеющей крана, путем передвижения штока клапана в колбу 3 вводят тщательно очищенный бром, а затем нагревают колбу 3 до 48°С. По трубке/в колбу пропускают сухой дейтерий со скоростью около 2 л/ч. Ои проходит через смазанный смесью фосфорной кислоты с графитом кран 2 с ртутным затвором и насыщается в колбе 3 парообразным бромом. Бром по мере его расходования в ходе реакции добавляют из капельной воронки. Смесь дейтерия с бромом поступает в трубку 5 из стекла супремакс, наполненную кусочками фарфора и снабженную нагревательными обмотками. Температура первого отсека трубки должна быть 80°С, а второго - 700°С. Связывание дейтерия в DBr происходит на 99%. Избыточное количество брома задерживается в охлаждаемой до -40 °С ловушке 8 и в присоединенной к ней колонне 7, наполненной чистыми медными стружками. Бромид дейтерия, который конденсируется в ловушке 8, охлаждаемой жидким воздухом, можно очистить путем многократной фракционной перегонки в высоком вакууме. Выход почти количественный.
Для синтеза применяют схематически изображенную на рис. 1 стеклянную установку. Установку предварительно в течение долгого времени эвакуируют через трубку 9. Из капельной воронки 4, не имеющей крана, путем передвижения штока клапана в колбу 3 вводят тщательно очищенный бром, а затем нагревают колбу 3 до 48°С. По трубке/в колбу пропускают сухой дейтерий со скоростью около 2 л/ч. Ои проходит через смазанный смесью фосфорной кислоты с графитом кран 2 с ртутным затвором и насыщается в колбе 3 парообразным бромом. Бром по мере его расходования в ходе реакции добавляют из капельной воронки. Смесь дейтерия с бромом поступает в трубку 5 из стекла супремакс, наполненную кусочками фарфора и снабженную нагревательными обмотками. Температура первого отсека трубки должна быть 80°С, а второго - 700°С. Связывание дейтерия в DBr происходит на 99%. Избыточное количество брома задерживается в охлаждаемой до -40 °С ловушке 8 и в присоединенной к ней колонне 7, наполненной чистыми медными стружками. Бромид дейтерия, который конденсируется в ловушке 8, охлаждаемой жидким воздухом, можно очистить путем многократной фракционной перегонки в высоком вакууме. Выход почти количественный.
Рис. 1 Конструкция установки для получения бромида дейтерия.
1 - трубка; 2 - кран, смазываемый смесью графита с фосфорной кислотой и дополнительно уплотняемый ртутью; 3 - колба, в которой идет насыщение дейтерия бромом; 4 - сосуд с бромом; 6 - трубка из стекла супремакс, наполненная кусочками фарфора; 6 и 8 - сосуды для конденсации; 7 - колонна с медными стружками; 9 - трубка для эвакуирования.
1 - трубка; 2 - кран, смазываемый смесью графита с фосфорной кислотой и дополнительно уплотняемый ртутью; 3 - колба, в которой идет насыщение дейтерия бромом; 4 - сосуд с бромом; 6 - трубка из стекла супремакс, наполненная кусочками фарфора; 6 и 8 - сосуды для конденсации; 7 - колонна с медными стружками; 9 - трубка для эвакуирования.