SiCl4 + Li[AlH4] → LiCl + AlCl3 + SiH4
Реакция взаимодействия хлорида кремния(IV) и тетрагидридоалюмината лития c образованием хлорида лития, хлорида алюминия и моносилана. Реакцию проводят в эфире, при температуре около 0°C.[8]
В ловушку помещают раствор 0,348 г LiAlH4 (9,19 ммоль) в 12,5 г сухого эфира, свободного от пероксида. Ловушку соединяют с высоковакуумной аппаратурой, раствор замораживают жидким азотом, систему вакуумируют, раствор размораживают, снова охлаждают жидким азотом и еще раз вакуумируют. Затем на затвердевший раствор конденсируют 1,33 г SiCl4 (7,82 ммоль), который в газообразном состоянии лучше всего брать из специальной колбы, снабженной манометром (175,2 мл газообразного SiCl4 при н. у.). После этого ловушку медленно нагревают. При температуре около 0°С начинает бурно выделяться газ. Продукт реакции конденсируют во второй ловушке, охлаждая ее жидким азотом. Затем, нагрев эту ловушку на ледяной бане до -130 °С, продукт отгоняют в следующую ловушку, охлажденную до -196 °С, отделяя при этом основное количество эфира, сконденсировавшегося вместе с сырым силаном. Для дальнейшей очистки из последней ловушки, нагрев ее на охлаждающей бане до -159 °С, отгоняют уже чистый силан в ловушку, охлажденную до -196 °С. Таким образом получают 175 мл чистого газообразного SiH4 Выход составляет 99%.[3]
В ловушку помещают раствор 0,348 г LiAlH4 (9,19 ммоль) в 12,5 г сухого эфира, свободного от пероксида. Ловушку соединяют с высоковакуумной аппаратурой, раствор замораживают жидким азотом, систему вакуумируют, раствор размораживают, снова охлаждают жидким азотом и еще раз вакуумируют. Затем на затвердевший раствор конденсируют 1,33 г SiCl4 (7,82 ммоль), который в газообразном состоянии лучше всего брать из специальной колбы, снабженной манометром (175,2 мл газообразного SiCl4 при н. у.). После этого ловушку медленно нагревают. При температуре около 0°С начинает бурно выделяться газ. Продукт реакции конденсируют во второй ловушке, охлаждая ее жидким азотом. Затем, нагрев эту ловушку на ледяной бане до -130 °С, продукт отгоняют в следующую ловушку, охлажденную до -196 °С, отделяя при этом основное количество эфира, сконденсировавшегося вместе с сырым силаном. Для дальнейшей очистки из последней ловушки, нагрев ее на охлаждающей бане до -159 °С, отгоняют уже чистый силан в ловушку, охлажденную до -196 °С. Таким образом получают 175 мл чистого газообразного SiH4 Выход составляет 99%.[3]
Найти другую реакцию
Термодинамические свойства веществ
Растворимость веществ
