Главная Энциклопедия Реакции Блоги Вопросы Ещё
Язык: ru en
Авторизация:

Реакция взаимодействия тиоцианата калия и гидросульфата калия

KSCN + KHSO4 → HSCN + K2SO4
или
KNCS + KHSO4 → HNCS + K2SO4




Реакция взаимодействия тиоцианата калия и гидросульфата калия с образованием тиоцианата водорода и сульфата калия. Тиоцианат калия влажный. Гидросульфат калия твердый. Реакция медленно идет при комнатной температуре, в вакууме.[8]

Исходные вещества KNCS и KHSO4 размалывают в очень тонкий порошок и оставляют в течение 3-4 недель над P4O10. Затем в колбу 1 (рис. 1) загружают последовательно (соблюдать порядок загрузки!) 250 г стеклянных бусинок (диаметр 6-7 мм), 100 г KNCS вперемешку с бусинками, вновь слой; стеклянных бусинок, рассчитанное количество KHSO4, также смешанного с бусинками. Не смешивая слои, стеклянную колбу закрепляют в штативе; к ней присоединяют с одной стороны через шлиф каплеуловитсль 2 с горизонтальной трубкой 3; другой шлиф колбы 1 закрывают пришлифованной пробкой 13.

Конденсация происходит в двух последовательных ловушках 4 и 5, горла которых оканчиваются нормальными шлифами; с помощью шлифовых соединений горло каждой ловушки соединяется с ртутным манометром. В другие горла вводят на шлифах по железо-константановой термопаре; Ловушка 4 соединяется через боковой тубус с трехходовым краном 6, а сосуд 5 - через другой тубус с трехходовым краном 7 и через колонку, наполненную негашеной известью - с насосом. Через кран 7 при необходимости можно-впускать воздух.

Вначале сосуды прогревают в вакууме, и сосуд 4 охлаждают жидким воздухом, периодически откачивая; кран к осушительной трубке 3 открыт. Колбу 1 вращают вокруг ее оси в течение 5-10 мин, благодаря чему соли смешиваются и перетираются бусинками. При охлаждении колбы 1 выделяется HNCS; заботятся о том, чтобы реакционная колба сохраняла комнатную температуру, для чего ее поливают слегка теплой водой. Первоначально реакционная масса окрашивается в розовый цвет из-за присутствия Fe(NCS)3, затем окраска пропадает и масса становится белой или цвета слоновой кости; этот цвет должен не меняться вплоть до конца реакции. Если масса желтеет, то, значит, HNCS разлагается и выделяется HCN. В этом случае кран 6 закрывают и выделяющийся газ отбрасывают. При соблюдении всех правил работы цвет слоновой кости сохраняется в течение 1-1,5 ч. Если при повторном вращении реакционной колбы HNCS больше не образуется, реакционную смесь активируют, используя приспособление 8 для орошения реакционной смеси: при открытом предохранительном кране и интенсивном вращении колбы 1 реакционную массу увлажняют водяным паром или мельчайшей водяной пылью. Поскольку введение воды существенно влияет на количество и чистоту HNCS, то это надо делать очень осторожно, что достигается при некоторой практике. Во время конденсации продукта сосуд Дьюара поднимают всегда как можно выше, чтобы была охлаждена основная часть сосуда 4. Если в осушительной трубке 3 газ застаивается, то ее поворачивают несколько раз. Через 1-1,5 ч опыт заканчивают, закрывая кран 6; это делают раньше, если масса в колбе желтеет, запас P4O10 в трубке 3 истощается или в местах застоя наблюдается сильное пожелтение (разложение концентрированных растворов HNCS в присутствии минеральных кислот). В заключение продукт перегоняют в высоком вакууме в сосуд 5. Получают практически чистый препарат (тест до температуре плавления, определяемой с помощью термопары 9). Выход 15-20 г твердой HNCS.

 
Прибор

Рис. 1. Прибор для получения тиоциановодорода.
1 - реакционный сосуд вместимостью 2 л; 2 - каплеуловитель; 3 - осушительная трубка (длина 500 мм, диаметр 50 мм), наполненная P4O10, стеклянными палочками и кварцевыми волокнами; 4, 5 - ловушки (400 мл); 6 - трехходовой кран с диаметром канала 20 мм; 7 - трехходовой крап; 8 - форсунка для орошения с двумя капиллярными соплами и краном; 9 и 10 - термопары (железо-константан); 11 - ртутный манометр; 12 - сосуды для взятия проб для анализа; 13 - нормальные шлифы 25; 14 - пористая стеклянная пластинка.


Анализ твердого конденсата. Часть вещества отгоняют в сосуд 12 (рис. 1); сосуд отпаивают, переносят в измеренное количество 0,1 н. KOH, взятого в избытке, и разбивают. Раствор фильтруют и, взвешивая осколки стекла, рассчитывают взятую для анализа навеску. Объем фильтрата доводят до 250-мл, отбирают 100 мл и оттитровывают избыток гидроксида калия 0,1 н. HCl; отбирают еще 100 мл, подкисляют HNO3 и определяют HNCS по Фольгарду.

Проверку па присутствие HCN проводят по методу Фольгарда титрованием раствором AgNO3 в присутствии KI.


Изображение реакции: Изображение1 BB html

Кодировка для поиска: KSCN + KHSO4 = HSCN + K2SO4

Ключевые слова: HSCN, KSCN, KHSO4, K2SO4

Добавлено / отредактировано: 06.06.2015 /

Оценка информации: 5.0 из 5 / количество голосов: 1


Для комментирования необходима авторизация:
ChemiDay не навязывает вам свое мнение. Все что вы делаете - делаете на свой страх и риск.
О сайте | Отзывы и предложения | Обратная связь | Страница в ВК
ChemiDay.com © 2016