3SO3 + CCl4 S3O8Cl2 + COCl2
Реакция взаимодействия оксида серы(VI) и тетрахлорметана с образованием хлорида трисульфурила и фосгена.
При получении хлорида трисульфурила следует вводить в реакцию строго стехиометрические количества SO3 и CCl4 (3:1), поскольку при избытке тетрахлорида углерода образуется S2O5Cl2. [2]
В литровую круглодонную колбу, снабженную длинным обратным холодильником с осушительной трубкой, заполненной фосфорным ангидридом, наливают под сильной тягой (выделение фосгена COCl2) 384 г жидкого SO3 и 246 г сухого CCl4. Затем "поджигают" смесь несколькими каплями концентрированной серной кислоты, причем смесь моментально нагревается до 80°C. Температуру смеси поддерживают на этом уровне до тех пор, пока не прекратиться образование фосгена. Выделение S3O8Cl2 из реакционной смеси производят в обычном аппарате для перегонки (без капилляра для равномерного кипения). Когда температура реакционной смеси достигнет значения, соответствующего при данном давлении температуре кипения чистого S3O8Cl2, последующую фракцию собирают отдельно. S3O8Cl2, загрязненный небольшим количеством предгона (S2O5Cl2, HSO3Cl, SO3), еще раз очищают перегонкой в вакууме. [2]
При получении хлорида трисульфурила следует вводить в реакцию строго стехиометрические количества SO3 и CCl4 (3:1), поскольку при избытке тетрахлорида углерода образуется S2O5Cl2. [2]
В литровую круглодонную колбу, снабженную длинным обратным холодильником с осушительной трубкой, заполненной фосфорным ангидридом, наливают под сильной тягой (выделение фосгена COCl2) 384 г жидкого SO3 и 246 г сухого CCl4. Затем "поджигают" смесь несколькими каплями концентрированной серной кислоты, причем смесь моментально нагревается до 80°C. Температуру смеси поддерживают на этом уровне до тех пор, пока не прекратиться образование фосгена. Выделение S3O8Cl2 из реакционной смеси производят в обычном аппарате для перегонки (без капилляра для равномерного кипения). Когда температура реакционной смеси достигнет значения, соответствующего при данном давлении температуре кипения чистого S3O8Cl2, последующую фракцию собирают отдельно. S3O8Cl2, загрязненный небольшим количеством предгона (S2O5Cl2, HSO3Cl, SO3), еще раз очищают перегонкой в вакууме. [2]