Si + 2Br2 SiBr4
Реакция взаимодействия кремния и брома с образованием бромида кремния(IV). Реакция протекает при температуре 620-700°C, в токе аргона.[8]
В электрической печи нагревают до 600-650°С лодочку, помещенную в наклонно установленную трубку из стекла супремакс. В лодочке находится тонкоизмельченный кремний, к которому полезно добавить около 4% порошкообразной меди. Через трубку пропускают поток азота, не содержащего кислород и насыщенного парами брома в промывалке с бромом. Можно также поместить в трубку кусочки кремния величиной с орех и прикапывать Br2 в верхнюю часть реакционной трубки с такой скоростью, чтобы на другом конце не появлялись пары брома. К другому концу трубки присоединен холодильник с приемником. Если в собравшемся в приемнике сыром продукте растворено значительное количество Br2, то его нагревают в приборе для перегонки сначала до 120°С и удаляют основное количество брома, а затем улавливают фракцию, отгоняющуюся между 153- 155°С; для удаления остаточного брома содержимое встряхивают с ртутью либо кипятят в присутствии железа в колбе с дефлегматором. Указанных мер достаточно для удаления брома в том случае, когда сырой продукт с самого начала содержит только незначительные количества брома, т. е. имеет слегка красноватый цвет. Освобожденный от брома продукт разделяют на фракции перегонкой над порошком меди.
Проведение реакции при температуре ~600°С часто приводит к не очень большим выходам; если в распоряжении имеется подходящая печь, то, используя трубку из Al2O3 или из пифагоровой массы, можно достичь почти количественного выхода при 1000-1050 °С. [3]
В электрической печи нагревают до 600-650°С лодочку, помещенную в наклонно установленную трубку из стекла супремакс. В лодочке находится тонкоизмельченный кремний, к которому полезно добавить около 4% порошкообразной меди. Через трубку пропускают поток азота, не содержащего кислород и насыщенного парами брома в промывалке с бромом. Можно также поместить в трубку кусочки кремния величиной с орех и прикапывать Br2 в верхнюю часть реакционной трубки с такой скоростью, чтобы на другом конце не появлялись пары брома. К другому концу трубки присоединен холодильник с приемником. Если в собравшемся в приемнике сыром продукте растворено значительное количество Br2, то его нагревают в приборе для перегонки сначала до 120°С и удаляют основное количество брома, а затем улавливают фракцию, отгоняющуюся между 153- 155°С; для удаления остаточного брома содержимое встряхивают с ртутью либо кипятят в присутствии железа в колбе с дефлегматором. Указанных мер достаточно для удаления брома в том случае, когда сырой продукт с самого начала содержит только незначительные количества брома, т. е. имеет слегка красноватый цвет. Освобожденный от брома продукт разделяют на фракции перегонкой над порошком меди.
Проведение реакции при температуре ~600°С часто приводит к не очень большим выходам; если в распоряжении имеется подходящая печь, то, используя трубку из Al2O3 или из пифагоровой массы, можно достичь почти количественного выхода при 1000-1050 °С. [3]