Реакция взаимодействия гексахлордисилана и тетрагидридоалюмината(III) лития

Реакция взаимодействия гексахлордисилана и тетрагидридоалюмината(III) лития с образованием дисилана, хлорида лития и хлорида алюминия. Реакция протекает в эфире, при температуре около -60°C.^[8]

Реакцию проводят в двугорлой колбе, снабженной капельной воронкой и, в случае работы с большими количествами реагентов, холодильником, охлажденным до ~-60...-80°С. Колбу соединяют с вакуумной аппаратурой либо непосредственно, либо через холодильник. Для получения больших количеств Si₂H₆ удобно использовать аппаратуру, описанную в методике синтеза SiH₄.

Раствор LiAlH₄ в дибутиловом эфире (15%-ный избыток LiAlH₄) прикапывают при сильном перемешивании (с помощью магнитной мешалки) к ~0,4 М раствору Si₂Cl₆ в том же растворителе. Давление в колбе перед началом реакции должно быть 2-5 мм рт. ст., температура 0°С. Si₂Cl₆ предварительно освобождают от HCl либо перегонкой, либо откачивая его несколько минут при 0°С. Поскольку LiAlH₄ может легко разрушать соединения со связью Si-Si следует по возможности избегать избытка восстановителя во время проведения реакции. Поэтому прибавлять раствор LiAlH₄ следует медленно и осторожно. Выделяющийся Si₂H₆ пропускают сначала через ловушку, охлажденную до -100 °С, а затем конденсируют в следующей ловушке при температуре -130 °С. Примесь SiH₄ вымораживают при температуре -196 °С. После добавления раствора LiAlH₄ реакционную смесь нагревают сначала до комнатной температуры, а затем до начала кипения. Si₂H₆ очищают фракционной конденсацией. Выход составляет ~80% теоретического.[3]