SiF4 + Si ⇄ 2SiF2
Реакция взаимодействия фторида кремния(IV) и кремния с образованием фторида кремния(II). Реакцию проводят при температуре 1100-1400°C, в вакууме.[8]
Реакцию проводят в проточном реакторе низкого давления, при температуре 1250°C.[16]
Реакцию проводят в кварцевой аппаратуре, схематически изображенной на рис. 1. Трубку 2 (внутренний диаметр ~15 мм) заполняют кусочками чистого кремния размером 3-8 мм и нагревают с помощью печи 3 до 1150-1200°С. В трубку 2 вводят SiF4, дозируя подачу реагента игольчатым вентилем 1. Реакционные газы конденсируются в ловушке 6, охлаждаемой жидким азотом. Поскольку обычно полученный SiF2 сразу же используют для дальнейших реакций, в точке 5 имеется ввод, через который может подаваться второй реагент, причем он будет конденсироваться совместно с SiF2.
Рис. 1. Часть установки для получение SiF2 (4 - соединительная муфта).
SiF4 предварительно пропускают над порошком железа, нагретым до 700-800°С, где он освобождается от SO2 и O2. Потом SiF4 проходит через трубку 2, при этом скорость его подачи регулируется игольчатым вентилем 1 так чтобы она составляла около 20 мл/мин. При 1150°С только ~50% SiF4 превращается в SiF2. Вести реакцию при более высокой температуре, когда достигается высокая степень превращения SiF4 (например, 85% при 1400°С) нельзя, поскольку при температуре >1200°С происходит быстрое расстекловывание кварца. С помощью высоковакуумного насоса из ловушки 6 откачивают продукты реакции; давление на границе горячей зоны составляет около 0,1-0,2 мм рт. ст.
Желто-красный конденсат, находящийся в ловушке 6, нагревают до комнатной температуры для того, чтобы откачать избыточный SiF4. При нагревании образуется белый полимерный (SiF2)n. Если вместе с SiF2 конденсируют второй реагент, то в соконденсате можно провести реакции мономерного SiF2.
Реакцию проводят в проточном реакторе низкого давления, при температуре 1250°C.[16]
Реакцию проводят в кварцевой аппаратуре, схематически изображенной на рис. 1. Трубку 2 (внутренний диаметр ~15 мм) заполняют кусочками чистого кремния размером 3-8 мм и нагревают с помощью печи 3 до 1150-1200°С. В трубку 2 вводят SiF4, дозируя подачу реагента игольчатым вентилем 1. Реакционные газы конденсируются в ловушке 6, охлаждаемой жидким азотом. Поскольку обычно полученный SiF2 сразу же используют для дальнейших реакций, в точке 5 имеется ввод, через который может подаваться второй реагент, причем он будет конденсироваться совместно с SiF2.
Рис. 1. Часть установки для получение SiF2 (4 - соединительная муфта).
SiF4 предварительно пропускают над порошком железа, нагретым до 700-800°С, где он освобождается от SO2 и O2. Потом SiF4 проходит через трубку 2, при этом скорость его подачи регулируется игольчатым вентилем 1 так чтобы она составляла около 20 мл/мин. При 1150°С только ~50% SiF4 превращается в SiF2. Вести реакцию при более высокой температуре, когда достигается высокая степень превращения SiF4 (например, 85% при 1400°С) нельзя, поскольку при температуре >1200°С происходит быстрое расстекловывание кварца. С помощью высоковакуумного насоса из ловушки 6 откачивают продукты реакции; давление на границе горячей зоны составляет около 0,1-0,2 мм рт. ст.
Желто-красный конденсат, находящийся в ловушке 6, нагревают до комнатной температуры для того, чтобы откачать избыточный SiF4. При нагревании образуется белый полимерный (SiF2)n. Если вместе с SiF2 конденсируют второй реагент, то в соконденсате можно провести реакции мономерного SiF2.