TiH2 Ti + H2
Реакция термического разложения гидрида титана(II) с образованием титана и водорода. Реакция протекает при температуре 450-1000°C.[8]
Для получения значительных количеств очень чистого водорода используют гидрид титана вследствие сравнительно низкой температуры его разложения (400—900°С), в связи с довольно высоким содержанием водорода и благодаря его легкой регенерируемости. Важно также, что при температурах, необходимых для разложения гидрида, оксиды и нитрид титана совершенно устойчивы. Поскольку реакция разложения является эндотермической, при уменьшении подвода тепла выделение газа замедляется, так что можно осуществлять процесс непрерывной, хорошо регулируемой дегазации. Удобно работу вести в аппаратуре, изображенной на рис. 1, в которой (в части 7) можно одновременно проводить реакции гидрирования полученным чистым водородом.
1 - кварцевая трубка; 2 - молибденовая лодочка с титаном; 3 - нагревательная обмотка; 4 - отражательный экран; 5 - отражатель для защиты пробки от нагрева; 6 - стеклянная вата; 7 - электрическая трубчатая печь, в которую для проведения реакций с водородом высокой чистоты помещают лодочку с веществом, подлежащим гидрированию (эта часть установки может отсутствовать, если необходимо получать чистый водород, используемый в другой аппаратуре); 8 - контактный манометр; 9 - реле в цепи нагревателя.
На кварцевую трубку 1 (наружный диаметр 34 мм. внутренний диаметр 30 мм, общая длина 1500 мм) с лодочкой из молибдена 2 намотана нагревательная спираль 3 (на участке длиной ~650 мм), закрепленная на трубке при помощи массы из кварца и растворимого стекла. Отражательный экран 4 предотвращает значительную потерю тепла путем излучения наружу. Ток в нагревательной обмотке регулируется при помощи контактного манометра 8 в зависимости от давления выделившегося водорода.
Предварительно гидрид титана получают из титановой губки обычной чистоты и со средним размером зерен (например, фирмы Fluka-Chemie, Neu-Ulm). Поверхностно адсорбированную влагу из титановой губки можно предварительно удалить нагреванием ее в потоке водорода до температуры не выше 400°С. Нагревание до ~700°С производят в молибденовой лодочке в атмосфере технического водорода в течение ~30 мин; охлаждение ведут в потоке водорода. Аппаратуру тщательно откачивают, а затем полученный гидрид титана снова нагревают. При достижении избыточного давления газа 0,1 бар происходит автоматическое отключение тока контактным манометром 8. Температура быстро падает, и за счет термического сжатия газа и вследствие расходования газа на реакцию гидрирования давление понижается. При снижении давления до установленного значения печь снова включается. Несмотря на простоту регулирующего устройства, колебания давления сравнительно малы и составляют примерно 0,1-0,2 бар.
После завершения процесса выделения водорода полностью или частично израсходованный гидрид титана регенерируют путем его повторного нагревания и последующего охлаждения в атмосфере технического водорода. При загрузке 500 г титановой губки за один цикл может быть получено более 100 л очень чистого водорода. [1]
Для получения значительных количеств очень чистого водорода используют гидрид титана вследствие сравнительно низкой температуры его разложения (400—900°С), в связи с довольно высоким содержанием водорода и благодаря его легкой регенерируемости. Важно также, что при температурах, необходимых для разложения гидрида, оксиды и нитрид титана совершенно устойчивы. Поскольку реакция разложения является эндотермической, при уменьшении подвода тепла выделение газа замедляется, так что можно осуществлять процесс непрерывной, хорошо регулируемой дегазации. Удобно работу вести в аппаратуре, изображенной на рис. 1, в которой (в части 7) можно одновременно проводить реакции гидрирования полученным чистым водородом.
1 - кварцевая трубка; 2 - молибденовая лодочка с титаном; 3 - нагревательная обмотка; 4 - отражательный экран; 5 - отражатель для защиты пробки от нагрева; 6 - стеклянная вата; 7 - электрическая трубчатая печь, в которую для проведения реакций с водородом высокой чистоты помещают лодочку с веществом, подлежащим гидрированию (эта часть установки может отсутствовать, если необходимо получать чистый водород, используемый в другой аппаратуре); 8 - контактный манометр; 9 - реле в цепи нагревателя.
На кварцевую трубку 1 (наружный диаметр 34 мм. внутренний диаметр 30 мм, общая длина 1500 мм) с лодочкой из молибдена 2 намотана нагревательная спираль 3 (на участке длиной ~650 мм), закрепленная на трубке при помощи массы из кварца и растворимого стекла. Отражательный экран 4 предотвращает значительную потерю тепла путем излучения наружу. Ток в нагревательной обмотке регулируется при помощи контактного манометра 8 в зависимости от давления выделившегося водорода.
Предварительно гидрид титана получают из титановой губки обычной чистоты и со средним размером зерен (например, фирмы Fluka-Chemie, Neu-Ulm). Поверхностно адсорбированную влагу из титановой губки можно предварительно удалить нагреванием ее в потоке водорода до температуры не выше 400°С. Нагревание до ~700°С производят в молибденовой лодочке в атмосфере технического водорода в течение ~30 мин; охлаждение ведут в потоке водорода. Аппаратуру тщательно откачивают, а затем полученный гидрид титана снова нагревают. При достижении избыточного давления газа 0,1 бар происходит автоматическое отключение тока контактным манометром 8. Температура быстро падает, и за счет термического сжатия газа и вследствие расходования газа на реакцию гидрирования давление понижается. При снижении давления до установленного значения печь снова включается. Несмотря на простоту регулирующего устройства, колебания давления сравнительно малы и составляют примерно 0,1-0,2 бар.
После завершения процесса выделения водорода полностью или частично израсходованный гидрид титана регенерируют путем его повторного нагревания и последующего охлаждения в атмосфере технического водорода. При загрузке 500 г титановой губки за один цикл может быть получено более 100 л очень чистого водорода. [1]