Реакция взаимодействия хлорида ванадия(III) и водорода

Реакция взаимодействия хлорида ванадия(III) и водорода с образованием ванадия и хлороводорода. Реакция протекает при температуре выше 900°C.

VCl₃ (например, 6-7 г) н лодочке из платины помешают в платиновую трубку, которая находится в более длинной трубке из газоплотной высокотемпературной керамики (масса Пифагора или Al₂O₃). Над VCl₃ пропускают водород (к чистоте водорода в этом случае предъявляются высокие требования). Назначение платиновой трубки предотвратить возможность взаимодействия сублимирующих хлоридов ванадия с керамикой и последующего загрязнения содержимого лодочки соединениями кремния. Кроме того, для более полной защиты от возможного загрязнения образующегося металлического ванадия перед платиновой лодочкой по ходу газа помещают еще одну лодочку из Al₂O₃, содержащую геттер - ванадиевый или титановый порошок. На конце реакционной трубки присоединены большая пустая U-образная трубка, служащая для наблюдения за отходящими газами, и промывалка с едким кали для поглощения HCl.

Реакционную трубку медленно нагревают в трубчатой электрической печи до 900°С. Вначале выделяется незначительное количество коричневых паров. Нагревание продолжают до тех пор, пока совершенно не прекратится выделение HCl. Продукт выгружают в токе водорода лишь после полного остывания. Продукт состоит в основном из гидрида ванадия, который переводит в металл при нагревании в высоком вакууме. (Осторожно: Тонко дисперсные гидрид ванадия и металлический ванадий могут оказаться чувствительными к воздуху и даже пирофорными.)

Платиновая лодочка и защитная платиновая трубка в результате проведения процесса загрязняются ванадием. Они темнеют и становятся более ломкими. Очистку и регенерацию платины можно производить прокаливанием ее на воздухе или выдерживанием в расплавленной смеси из 1 части KNO₃ и 15 частей NaKCO₃. При этом ванадий переходит в V₂O₃ и удаляется.