2C6H5COCl + D2O 
(C6H5CO)2O + 2DCl
Реакция взаимодействия бензоилхлорида и оксида дейтерия (тяжеловодородной воды) с образованием ангидрида бензойной кислоты и хлорида дейтерия (тяжелого хлороводорода). Реакция протекает при температуре 80-120°C.[8]
Взаимодействие проводят в аппаратуре, схематически показанной на рис. 1, причем ее размеры можно изменить с целью получения больших количеств хлорида дейтерия. Подсоединяемая к капельной воронке 5 длинная капиллярная трубка проходит через холодильник 2 в реакционную колбу и служит для предотвращения неравномерности прикапывания D2O к бензоилхлориду при незначительных колебаниях давления во время реакции. Для задерживания следовых количеств бензонлхлорида, увлекаемых потоком газа через холодильник, ловушку 3 погружают в баню со льдом. Открытый с одного конца манометр 4 служит клапаном избыточного давления. С его помощью можно также следить за ходом реакции: если на короткое время закрыть отводную трубку, то по манометру видно, идет ли выделение газа.
Рис. 1. Часть установки для получения хлорида дейтерия из бензонлхлори-да и тяжелой воды.
1 - реакционная колба;
2 - обратный холодильник;
3 - охлаждаемая ловушка;
4 - манометр, открытый с одного конца;
5 - капельная воронка с капиллярной трубкой.
Для получения хлорида дейтерия берут, например, 5 мл 99,75%-ного оксида дейтерия и 210 г бензоилхлорида (2—3-кратный избыток), и в колбу помещают несколько пористых кипятильников. Сначала прибавляют по каплям небольшое количество D2O и осторожно подогревают колбу до тех пор, пока не установится умеренный поток газа из аппаратуры. Поддерживая в колбе ту же температуру, прибавляют по каплям остальное количество тяжелой воды. Скорость газовыделения легко регулировать изменением температуры. При значительном замедлении скорости выделения газа температуру постепенно повышают до 197°С (температура кипения бензоилхлорида) н дожидаются, пока газ не перестанет выделяться. По окончании реакции, не прекращая нагревания с обратным холодильником, в аппаратуру пропускают через капельную воронку небольшой поток сухого воздуха. Это способствует полному вытеснению из прибора хлорида дейтерия. Продукт реакции имеет высокую степень чистоты; выход реакции почти количественный. [1]
Взаимодействие проводят в аппаратуре, схематически показанной на рис. 1, причем ее размеры можно изменить с целью получения больших количеств хлорида дейтерия. Подсоединяемая к капельной воронке 5 длинная капиллярная трубка проходит через холодильник 2 в реакционную колбу и служит для предотвращения неравномерности прикапывания D2O к бензоилхлориду при незначительных колебаниях давления во время реакции. Для задерживания следовых количеств бензонлхлорида, увлекаемых потоком газа через холодильник, ловушку 3 погружают в баню со льдом. Открытый с одного конца манометр 4 служит клапаном избыточного давления. С его помощью можно также следить за ходом реакции: если на короткое время закрыть отводную трубку, то по манометру видно, идет ли выделение газа.
Рис. 1. Часть установки для получения хлорида дейтерия из бензонлхлори-да и тяжелой воды.
1 - реакционная колба;
2 - обратный холодильник;
3 - охлаждаемая ловушка;
4 - манометр, открытый с одного конца;
5 - капельная воронка с капиллярной трубкой.
Для получения хлорида дейтерия берут, например, 5 мл 99,75%-ного оксида дейтерия и 210 г бензоилхлорида (2—3-кратный избыток), и в колбу помещают несколько пористых кипятильников. Сначала прибавляют по каплям небольшое количество D2O и осторожно подогревают колбу до тех пор, пока не установится умеренный поток газа из аппаратуры. Поддерживая в колбе ту же температуру, прибавляют по каплям остальное количество тяжелой воды. Скорость газовыделения легко регулировать изменением температуры. При значительном замедлении скорости выделения газа температуру постепенно повышают до 197°С (температура кипения бензоилхлорида) н дожидаются, пока газ не перестанет выделяться. По окончании реакции, не прекращая нагревания с обратным холодильником, в аппаратуру пропускают через капельную воронку небольшой поток сухого воздуха. Это способствует полному вытеснению из прибора хлорида дейтерия. Продукт реакции имеет высокую степень чистоты; выход реакции почти количественный. [1]
Найти другую реакцию
Термодинамические свойства веществ
Растворимость веществ
