Реакция взаимодействия тиоцианата аммония, серной кислоты и воды

Реакция взаимодействия тиоцианата аммония, серной кислоты и воды с образованием оксида-сульфида углерода(IV) и сульфата аммония. Серная кислота - разбавленный раствор. Реакция протекает при температуре около 30°C.^[8]

В находящуюся в водяной бане круглодонную колбу, снабженную газоотводной трубкой, наливают охлажденный раствор серной кислоты (2080 г конц. H₂SO₄ + 1000 г H₂O). К этому раствору из капельной воронки добавляют 200 мл насыщенного раствора NH₄SCN. После этого реакционную смесь нагревают до ~30°С; начинается бурное выделение газа. Раствор время от времени встряхивают. Выделяющийся газ (содержащий примеси NH₃, H₂S, CS₂, HCN и др.) пропускают через трубку с десятью шаровыми расширениями, которая наполнена 33%-ным гидроксидом натрия; затем газ проходит через две осушительные колонки с известью и одну с CaCl₂ и, наконец, конденсируется в U-образной трубке при -70°С. Выход 75% (в расчете на HNCS).

От сопутствующего CO₂ (0,1 об.%) газ отделяют путем фракционирования в высоком вакууме. Качественная реакция на присутствие CO₂ в COS — взаимодействие с баритовой водой; чистый COS не дает видимых изменений. [3]