K2[Zn(CN)4] + 4Cl2 → 4CNCl + 2KCl + ZnCl2
Реакция взаимодействия тетрацианоцинката калия и хлора с образованием хлорциана, хлорида калия и хлорида цинка.
В колбе 1 (рис. 1) готовят раствор 130 г KCN в 200 мл воды и прибавляют к нему раствор, содержащий 145 г ZnSO4•7H2O в 200 мл воды. Получают суспензию K2[Zn(CN)4] в 400 мл воды. Суспензию интенсивно перемешивают (мешалка на шлифах) и после промывания установки азотом через: суспензию пропускают при комнатной температуре хлор (последний поступает в реакционный сосуд через пористую фарфоровую пластинку типа G1). При скорости подачи хлора 8-10 пузырьков в 1 с через 1-1,5 ч из суспензии выделяется интенсивный, равномерный поток ClCN. К этому моменту времени происходит легкое разогревание реакционной смеси, которое уменьшают путем охлаждения водопроводной водой, так чтобы температура не поднималась выше 20°С. Возникающую пену разбивают с помощью мешалки в верхней части реакционной колбы. Для осушки продукт пропускают над CaCl2 и вымораживают в ловушке, охлаждаемой льдом с солью или лучше смесью сухого-льда с ацетоном. После того как пропущена половина требуемого количества хлора, поток хлора уменьшают через каждый час на 2-3 пузырька/с, благодаря чему хлор весь реагирует и не может попасть в продукт реакции. Реакция заканчивается за 5 ч, и реакционная смесь становится прозрачной. Поток хлора отключают и вытесняют остаточные количества ClCN азотом.
Рис. 1. Установка для получения хлорциана.
Выход чистого ClCN 98% в расчете на KCN и 85% - на Cl2. Продукт не нуждается в дальнейшей очистке. Он совершенно не содержит хлора; содержание других возможных примесей <0,1%. При этом не имеет значения, какой катион связан с комплексным анионом [Zn(CN)4]2-: Na2[Zn(CN)4] и Ca[Zn(CN)4] дают одинаково хорошие выходы и одинаковую чистоту продукта.
В колбе 1 (рис. 1) готовят раствор 130 г KCN в 200 мл воды и прибавляют к нему раствор, содержащий 145 г ZnSO4•7H2O в 200 мл воды. Получают суспензию K2[Zn(CN)4] в 400 мл воды. Суспензию интенсивно перемешивают (мешалка на шлифах) и после промывания установки азотом через: суспензию пропускают при комнатной температуре хлор (последний поступает в реакционный сосуд через пористую фарфоровую пластинку типа G1). При скорости подачи хлора 8-10 пузырьков в 1 с через 1-1,5 ч из суспензии выделяется интенсивный, равномерный поток ClCN. К этому моменту времени происходит легкое разогревание реакционной смеси, которое уменьшают путем охлаждения водопроводной водой, так чтобы температура не поднималась выше 20°С. Возникающую пену разбивают с помощью мешалки в верхней части реакционной колбы. Для осушки продукт пропускают над CaCl2 и вымораживают в ловушке, охлаждаемой льдом с солью или лучше смесью сухого-льда с ацетоном. После того как пропущена половина требуемого количества хлора, поток хлора уменьшают через каждый час на 2-3 пузырька/с, благодаря чему хлор весь реагирует и не может попасть в продукт реакции. Реакция заканчивается за 5 ч, и реакционная смесь становится прозрачной. Поток хлора отключают и вытесняют остаточные количества ClCN азотом.
Выход чистого ClCN 98% в расчете на KCN и 85% - на Cl2. Продукт не нуждается в дальнейшей очистке. Он совершенно не содержит хлора; содержание других возможных примесей <0,1%. При этом не имеет значения, какой катион связан с комплексным анионом [Zn(CN)4]2-: Na2[Zn(CN)4] и Ca[Zn(CN)4] дают одинаково хорошие выходы и одинаковую чистоту продукта.
Найти другую реакцию
Термодинамические свойства веществ
Растворимость веществ
