Li[AlH4] + 4D2O → LiOD + Al(OD)3 + 4HD
Реакция взаимодействия тетрагидридоалюмината лития и оксида дейтерия (тяжеловодородной воды) с образованием дейтероксида лития, дейтероксида алюминия и дейтероводорода (гидрида дейтерия). Реакция протекает в эфире.
Взаимодействие проводят в двугорлой колбе вместимостью 250 мл с подсоединенным к ней обратным холодильником. Другое горло колбы закрывают резиновым колпачком. Обратный холодильник через охлаждаемую ловушку (для конденсации увлеченного паром растворителя) подсоединяют к диффузионному насосу и колбе, служащей приемником выделяющегося газа. Наличие кранов позволяет любую часть установки эвакуировать или наполнить воздухом или азотом. В реакционную колбу, в которую помещена магнитная мешалка, перегоняют примерно 150 мл высушенного над натрием н-бутилового эфира и затем в атмосфере азота добавляют 5,75 г Li[AlH4] (40%-ный избыток). Содержимое колбы замораживают жидким азотом, а аппаратуру эвакуируют. Затем путем осторожного нагревания доводят жидкость в колбе до кипения и кипятят 1,5 ч, после чего колбу опять замораживают жидким азотом и снова эвакуируют. К замороженной реакционной смеси из инъекционного шприца прибавляют путем прокалывания резинового колпачка 5 мл 99.75%-ного D2O. Газовыделение начинается при оттаивании содержимого колбы и при одновременном перемешивании магнитной мешалкой. Благодаря низкой температуре колба покрывается снаружи льдом. Путем периодического погружения колбы в жидкий азот поддерживают температуру на таком уровне, чтобы слой льда на наружных стенках колбы не плавился. По мере замедления реакции добавляют еще две порции D2O по 6,5 мл каждая (всего 18 мл, 150%-ный избыток). В итоге получают 10 л дейтероводорода чистотой 97-99%.
Взаимодействие проводят в двугорлой колбе вместимостью 250 мл с подсоединенным к ней обратным холодильником. Другое горло колбы закрывают резиновым колпачком. Обратный холодильник через охлаждаемую ловушку (для конденсации увлеченного паром растворителя) подсоединяют к диффузионному насосу и колбе, служащей приемником выделяющегося газа. Наличие кранов позволяет любую часть установки эвакуировать или наполнить воздухом или азотом. В реакционную колбу, в которую помещена магнитная мешалка, перегоняют примерно 150 мл высушенного над натрием н-бутилового эфира и затем в атмосфере азота добавляют 5,75 г Li[AlH4] (40%-ный избыток). Содержимое колбы замораживают жидким азотом, а аппаратуру эвакуируют. Затем путем осторожного нагревания доводят жидкость в колбе до кипения и кипятят 1,5 ч, после чего колбу опять замораживают жидким азотом и снова эвакуируют. К замороженной реакционной смеси из инъекционного шприца прибавляют путем прокалывания резинового колпачка 5 мл 99.75%-ного D2O. Газовыделение начинается при оттаивании содержимого колбы и при одновременном перемешивании магнитной мешалкой. Благодаря низкой температуре колба покрывается снаружи льдом. Путем периодического погружения колбы в жидкий азот поддерживают температуру на таком уровне, чтобы слой льда на наружных стенках колбы не плавился. По мере замедления реакции добавляют еще две порции D2O по 6,5 мл каждая (всего 18 мл, 150%-ный избыток). В итоге получают 10 л дейтероводорода чистотой 97-99%.
Найти другую реакцию
Термодинамические свойства веществ
Растворимость веществ
