HSO3F + D2O HDSO4 + DF
Реакция взаимодействия фторсульфоновой кислоты и оксида дейтерия (тяжеловодородной воды) с образованием гидросульфата дейтерия и фторида дейтерия (тяжелого фтороводорода). Реакция протекает при температуре 50-70°C.[8]
В аппаратуре из платины, никеля или монель-металла в отсутствие влаги к 1000 г фторосерной кислоты прибавляют по каплям 100 г D2O. Реакционную смесь постоянно перемешивают при помощи магнитной мешалки (с тефлоновой оболочкой). Устанавливают такую скорость добавления D2O, чтобы при наружном охлаждении колбы температура внутри ее была в пределах 50-70°C Образующийся фторид дейтерия непрерывно отгоняют и собирают в приемнике из полиэтилена, охлаждаемом смесью сухой лед+ацетон. По окончании реакции через колбу пропускают поток сухого азота, а температуру поднимают до 100°С, что приводит к полному удалению растворенною фторида дейтерия. С целью очистки продукт еще раз перегоняют. Выход составляет 94,5 г (90% от теоретического).
Если взаимодействие проводят в кварцевой аппаратуре, то образующийся DF загрязняется тетрафторидом кремния и должен быть в дальнейшем очищен. [1]
В аппаратуре из платины, никеля или монель-металла в отсутствие влаги к 1000 г фторосерной кислоты прибавляют по каплям 100 г D2O. Реакционную смесь постоянно перемешивают при помощи магнитной мешалки (с тефлоновой оболочкой). Устанавливают такую скорость добавления D2O, чтобы при наружном охлаждении колбы температура внутри ее была в пределах 50-70°C Образующийся фторид дейтерия непрерывно отгоняют и собирают в приемнике из полиэтилена, охлаждаемом смесью сухой лед+ацетон. По окончании реакции через колбу пропускают поток сухого азота, а температуру поднимают до 100°С, что приводит к полному удалению растворенною фторида дейтерия. С целью очистки продукт еще раз перегоняют. Выход составляет 94,5 г (90% от теоретического).
Если взаимодействие проводят в кварцевой аппаратуре, то образующийся DF загрязняется тетрафторидом кремния и должен быть в дальнейшем очищен. [1]