4SO3 + CCl4 S4O11Cl2 + COCl2
Реакция взаимодействия оксида серы(VI) и тетрахлорметана с образованием хлорида тетрасульфурила и фосгена.
В круглодонную колбу, снабженную длинным обратным холодильником с осушительной трубкой, заполненной фосфорным ангидридом, наливают под сильной тягой (выделение фосгена COCl2) жидкий SO3 и сухой CCl4 в соотношении 4:1. Затем "поджигают" смесь несколькими каплями концентрированной серной кислоты, причем смесь моментально нагревается до 80°C. Температуру смеси поддерживают на этом уровне до тех пор, пока не прекратиться образование фосгена. Далее отгоняют S2O5Cl2 и S3O8Cl2 из реакционной смеси в высоком вакууме. Хлорид пентасульфурила S5O14Cl2 разлагают в вакууме (10-4 мм рт.ст.) при комнатной температуре в течении 20 часов и при температуре 45°C в течении 15 часов. Продукты разложения вымораживают в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. Бесцветный жидкий остаток, представляет собой чистый S4O11Cl2. [2]
В круглодонную колбу, снабженную длинным обратным холодильником с осушительной трубкой, заполненной фосфорным ангидридом, наливают под сильной тягой (выделение фосгена COCl2) жидкий SO3 и сухой CCl4 в соотношении 4:1. Затем "поджигают" смесь несколькими каплями концентрированной серной кислоты, причем смесь моментально нагревается до 80°C. Температуру смеси поддерживают на этом уровне до тех пор, пока не прекратиться образование фосгена. Далее отгоняют S2O5Cl2 и S3O8Cl2 из реакционной смеси в высоком вакууме. Хлорид пентасульфурила S5O14Cl2 разлагают в вакууме (10-4 мм рт.ст.) при комнатной температуре в течении 20 часов и при температуре 45°C в течении 15 часов. Продукты разложения вымораживают в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. Бесцветный жидкий остаток, представляет собой чистый S4O11Cl2. [2]