NaCN + I2 → ICN + NaI
Реакция взаимодействия цианида натрия и иода с образованием иодоциана и иодида натрия.
В трехгорлой колбе на 500 мл, снабженной мешалкой и термометром и погруженной в баню со льдом, растворяют в 100 мл воды 27 г (0,55 моль) NaCN и оставляют охлаждаться до 0°С. Затем под тягой добавляют при хорошем перемешивании 127 г (0,5 моль) иода порциями по 3-4 г; при этом каждую следующую порцию добавляют лишь после того, как произойдет полное превращение ранее добавленной порции. Через 10 мин после добавления всего иода продукт реакции ICN экстрагируют несколькими порциями эфира (последовательно 120, 100 и 80 мл эфира). Объединенные эфирные вытяжки упаривают в вакууме при комнатной температуре. Таким способом получают 90 г неочищенного, слегка коричневатого продукта. Для удаления Nal, который растворяется в эфирном растворе ICN, давая NaI2(CN), неочищенный продукт нагревают при 50°С с 120 мл воды и при слегка уменьшенном давлении (0,5 бар) встряхивают в течение 15 мин. По охлаждении до 0°С отфильтровывают бесцветный кристаллический ICN от желтого маточного раствора. Кристаллы несколько раз промывают небольшими порциями ледяной воды и сушат на воздухе (тяга!). Выход 59 г (77% в расчете на иод).
Иодоциан самой высокой чистоты получают при перекристаллизации из хлороформа. Для этого весь полученный продукт растворяют в 150 мл кипящего хлороформа и раствор медленно охлаждают до -10°С. Кристаллы отфильтровывают и промывают небольшим количеством охлажденного (0°С) хлороформа и сушат на воздухе.
В трехгорлой колбе на 500 мл, снабженной мешалкой и термометром и погруженной в баню со льдом, растворяют в 100 мл воды 27 г (0,55 моль) NaCN и оставляют охлаждаться до 0°С. Затем под тягой добавляют при хорошем перемешивании 127 г (0,5 моль) иода порциями по 3-4 г; при этом каждую следующую порцию добавляют лишь после того, как произойдет полное превращение ранее добавленной порции. Через 10 мин после добавления всего иода продукт реакции ICN экстрагируют несколькими порциями эфира (последовательно 120, 100 и 80 мл эфира). Объединенные эфирные вытяжки упаривают в вакууме при комнатной температуре. Таким способом получают 90 г неочищенного, слегка коричневатого продукта. Для удаления Nal, который растворяется в эфирном растворе ICN, давая NaI2(CN), неочищенный продукт нагревают при 50°С с 120 мл воды и при слегка уменьшенном давлении (0,5 бар) встряхивают в течение 15 мин. По охлаждении до 0°С отфильтровывают бесцветный кристаллический ICN от желтого маточного раствора. Кристаллы несколько раз промывают небольшими порциями ледяной воды и сушат на воздухе (тяга!). Выход 59 г (77% в расчете на иод).
Иодоциан самой высокой чистоты получают при перекристаллизации из хлороформа. Для этого весь полученный продукт растворяют в 150 мл кипящего хлороформа и раствор медленно охлаждают до -10°С. Кристаллы отфильтровывают и промывают небольшим количеством охлажденного (0°С) хлороформа и сушат на воздухе.
Найти другую реакцию
Термодинамические свойства веществ
Растворимость веществ
